Nd90Al10晶界调控对晶界扩散磁体磁性能和微观结构的影响

本工作采用添加低熔点的Nd90Al10合金制备晶界扩散用前躯体，并实施Tb元素晶界扩散，研究了晶界调控后扩散磁体磁性能和微观组织，同时分析了晶界扩散磁体的晶界结构和成分对磁体矫顽力的影响。

实验方法

本实验中的主相合金按照名义成分Pr3.5Nd10.3B5.6Co1.1Ga0.09Zr0.07Febal进行原材料称重配比。

在Ar气保护下，采用中频感应熔炼炉生产铸片，再经过氢破碎处理得到粗粉待用。

晶界调控用合金按照名义成分为Nd90Al10进行称重配比，每次熔炼完冷却后将合金锭翻转，再进行下一次熔炼，每个样品反复熔炼4次，以保证合金成分的均匀性。

去除合金锭表面的氧化层后，将合金锭剪碎成规格为6~10mm的块体，然后进行氢破碎工艺制备得到粗粉待用。

主相合金和Nd90Al10合金机械混合后，在氮气保护下进行气流磨制得粒度D（5,0）为3.0μm左右的细粉。

下一步在N2保护下，在1.6T取向磁场下压制成块状，并在1323K下经过10h高温烧结，采用793K温度下回火5h得到晶界扩散用的基材备用。

采用Tb作为晶界扩散工艺扩散源，先将Tb粉末颗粒与溶剂混合制得悬浊液，然后通过喷涂方式将悬浊液涂布在磁体表面，烘干待用，在真空烧结炉中采用1203K热处理10h。

为保证测试准确，磁体进行了磨床抛光处理以去除扩散过程中磁体表面扩散残留及痕量氧化物。

将未晶界调控以及经Nd90Al10晶界调控2种扩散磁体沿扩散方向纵截面剖开后，经Tegramin-25型自动研磨抛光机制样后，在扫描电镜下观察磁体的微观组织及分析晶界成分。

实验结果与分析

Nd90Al10合金晶界调控扩散磁体的磁性能和微观组织

结果表明，未经晶界调控的扩散磁体矫顽力为909kA/m，相对于晶界扩散处理前的矫顽力增加了630kA/m，而添加0.5%的Nd90Al10合金调控后，扩散后磁体的矫顽力提高到1439kA/m，相对于晶界扩散处理前增加了1160kA/m。

在烧结Nd2Fe14B材料中，与较轻的元素相比，较重的元素（如Nd，Tb）在扫描电镜成像中显得更亮。

衬度的明暗即可代表该局部区域平均原子序数的高低；衬度较亮区域收集到的背散射电子数量较多，平均原子序数较高，相反，衬度较暗区域的平均原子序数较低。

晶界调控的扩散磁体以及Nd90Al10晶界调控的扩散磁体在20μm处都能清晰观察到灰色的壳核结构。

当深度继续增加到100μm时，未晶界调控的扩散磁体几乎观察不到富Tb核壳结构的主相晶粒。随着扩散深度增加，主相晶粒外围的富Tb壳层厚度均明显变薄直至消失。

距离磁体的表面更远的主相晶粒，未晶界调控的扩散磁体晶界相出现较多的断点，难以观察到完整连续的晶界相，不能很好地包裹整个晶粒。

结论

经0.5%Nd90Al10合金调控后扩散磁体的矫顽力提高到1439kA/m，相对未调控的扩散磁体矫顽力提高了530kA/m，磁性能提升显著。

晶界调控扩散前躯体磁体中生成了熔点较低的相，基于XRD谱主相衍射峰右移分析，晶界扩散后Tb元素形成了富Tb的壳核结构。

经Nd90Al10晶界调控的扩散磁体不仅在磁体20μm处主相晶粒富Tb壳层清晰可见，在深入磁体内部100μm位置仍能观察到富Tb壳层的存在，晶界扩散深度相应地提高。

经TEM观察表明，晶界调控的扩散磁体可见衬度明显的富Tb壳层，形成了非晶的富Nd相，增强了两两主相晶粒间的去磁耦合能力。

经Nd90Al10晶界调控的扩散磁体富Nd相中Tb原子浓度更高，在Tb晶界扩散过程中，富Nd相作为Tb扩散通道，促进了Tb元素的晶界扩散。

参考文献

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