九种（XRD、TEM、SEM、AFM、拉曼光谱、XPS、FTIR、PL、EPR）1.原理利用晶体衍射X射线被晶体晶格散射形成的衍射峰，通过变化，反映晶体结构的动态演变。
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：锂电池图XRD图谱显示，(002) 与 (100) 衍射峰相对强度呈梯度差异。图d积分峰面积数据表明，(002) 与 (100) 峰面积随沉积时间线性增长，说明锌沉积量均匀增加；且P1峰面积斜率最大，从P1到P8斜率递减，对应锌生长速率随局部电流密度梯度分布。
原位XRD用于对锌电沉积的研究10.1038/s41467-025-61813-y1.原：将样品置于可原位调控工况的在施加外场（热、电、力、液体）时，利用高能电子束穿透样品，通过（衍射、散射）形成图像，实时观察样品的微观形貌/结构和晶体结构的演化。
：演变与、电极材料的体积膨胀3.典型应用场景图a、b研究了汞纳米液滴在受电子束激发后，表面快速形成大量孔洞，图c研究了汞纳米液滴的生长融合，电子束剂量率直接调控液滴动能与融合效率，高剂量率提供更多能量驱动液滴移动与原子扩散，促进融合。
原位研究汞纳米液滴在界面处的动态演化10.1038/s41467-025-59063-z1.原理SEM样品室中集成原位加热、加电、拉伸或气氛控制模块，利用聚焦电子束逐点扫描样品表面，激发、或X射线2.可分析信息表面形貌元素分布孔洞与裂纹3.典型应用场景应变，图：加载初期，部分碳纳米管顶端局部弯曲，符合铰支边界柱体弯曲形态；
，图：进入后屈曲阶段，大量碳纳米管侧向位移且偏转方向耦合，形成局部致密应变，图：最大压缩状态下，屈服的碳纳米管底部段旋转或弯曲，压头与顶端无明显滑移，载荷传递稳定，阵列未整体坍塌；
，图：阵列恢复80%-90%原始高度，残留少量弯曲与局部脱层，形态吻合经典铰支边界压缩柱体残余变形，验证类柱体变形本质。
原位研究高泡沫状碳纳米管的压缩变形1.原理探针与样品间的原子间作用力2.可分析信息表面形貌与粗糙度体积膨胀、界面相互作用力/杨氏模量等、分布等；
：生物膜在不同开路电位时，；放电至，出现20.82-0.67 VZnO沉积均匀。
1.78 VPt基底接触，。充电至2.00 V时，纳米片完全分解O/ ZnO化学可逆性优异。
原位用于锌空气电池正、负极的纳米级界面演化的研究10.1038/s41467-024-55239-11.原理激发样品分子或晶格的振动，原位控制温度、气氛、电化学或光照条件，记录拉曼散射光的频率（特征峰位置）、强度及峰宽变化，反映分子结构、化学键、分子间相互作用或晶体结构的动态演变。
：、变化、、、的生成与消失、物质含量；
：锂电池充放电过程中电极材料的结构变化、催化剂在反应中的活性位点动态、聚合物材料的光降解图a、b、c拉曼光谱仪结构示意图、拉曼与电化学反应池联用示意图及不同表面增强拉曼技术示意图。
abbNi拉曼峰-13+）与560 cm（ν(Ni-O)Fe/Co4+O-O图为基催化剂，34Vo/VCo2290 cm）在低电位出现，VCo2OER图1e为ONiOOH18位置（低波数）切换至O拉曼峰位移证实两种OER路径的本质差异图为甲醇氧化，3+峰（560 cm）随电位降低减弱，证明3+f₂图₁、₂为尿素氧化，26Fe/Ni24NiOOH图5：。DOI：10.1021/acs.jpcc.4c04324
原位X射线光电子能谱XPS
：在超高真空环境下，利用，原位控制温度、偏压或反应气氛，检测光电子的动能与强度，通过结合能确定元素种类与价态，通过强度定量表面元素含量，反映表面化学态的动态变化。
：与、、、；
：燃料电池催化剂的表面氧化还原动态、半导体材料表面缺陷的原位调控、锂电池图、b证明2Mo和LiS。初始沉积后，所有Mo 3d峰均向高结合能偏移0.3-0.4 eV，为电子能带弯曲效应图c、d随，，因2Mo 3d峰向低结合能偏移（与Li沉积的偏移方向相反），因Ag 的高功函数导MoS表面电子富集，属于能带弯曲效应Ag与MoS仅存在物理接触，无化学键形成。
原位用于不同晶体取向₂与的研究1.原理红外光照射样品，样品分子或官能团吸收特定频率的红外光后发生振动，原位控制温度、气氛、压力或电化学条件，记录红外吸收光谱，通过特征吸收峰的位置、强度及峰形变化，反映分子结构与吸附态的动态变化。
：/脱附官能团分子结构3.典型应用场景/光降解过程、燃料电池质子交换膜的水合动态、生物分子的构象变化；
案例分享
ZnO/ZrO，通入₂后-1C-H键振动（2800-3000 cm），表明初始催化剂2图b为反应后2H₂-120 min-1ZnO簇聚集，2图7：FTIRCOZnO。DOI：10.1021/acs.iecr.3c03533。
原位荧光PL
：利用，原位控制激发光强度、温度、电压或气氛，记录荧光光谱，通过荧光峰的位置、强度及寿命，反映电子能级与载流子动力学的动态变化。
：、禁带宽度变化、载流子复合速率、缺陷浓度、发光效率及反应中间体的生成；
：半导体材料的原位掺杂调控、光催化剂的载流子分离效率动态、图a表明图e为室温放置，–QDs迁入3D钙钛矿，钝化表面缺陷，抑制非辐射复合–缺陷钝化的协同作用。
QDs的PL红移速率加快图8：PLQDs/3D钙钛矿异质结的卤离子交换动态。DOI：10.1021/acsenergylett.4c01268。
原位电子顺磁共振EPR
：基于，原位控制温度、气氛、光照或电化学条件，记录2.可分析信息自由基浓度缺陷位点金属离子的价态变化局域结构反应中间体的自旋态3.典型应用场景/热氧化过程、光催化反应中的自由基动态演变、锂电池电极材料的缺陷调控、生物体系中的氧化应激（如细胞内自由基浓度）；
案例分享
19 mVSTEMPOmesoITO电极上的电子转移可逆性优异图为EPR信号变化与CV峰位置完全对应EPR双积分1电子能斯特方程，拟合得到的还原电位与CV曲线峰电位完全一致，验证FE-EPR可精准测定表面固定化物种的热力学参数。
・⁺的转化达热力学平衡，表面电子转移过程无显著动力学阻碍。
原位EPR用于表面固定化电催化剂催化动力学与电子转移机制研究。10.1038/s41557-024-01450-y